Con objeto de estimar la idoneidad de la metodología de caracterización de sustratos utilizada en el laboratorio a los materiales objeto de este trabajo, se realizó un estudio de reproducibilidad de la determinación de los parámetros físicos, físico-químicos y químicos más importantes.
Para llevar a cabo este estudio se realizaron un total de 20 repeticiones con cada uno de los materiales, en dos días distintos, como si se tratara de muestras independientes, y por lo tanto sometidas a todo el proceso analítico (desde la toma de muestra representativa, hasta la determinación analítica). A partir de los datos obtenidos en las determinaciones, se calcularon los siguientes parámetros estadísticos: 1) desviación estándar (S); 2) coeficiente de variación (CV); 3) número de repeticiones (n) que habría que realizar para alcanzar un nivel de confianza del 90 %; y 4) error máximo (e) cometido para un nivel de confianza del 95 %, realizando tres repeticiones.
Las ecuaciones utilizadas para cada uno de los parámetros fueron:
(1)
(2)
(3)
(4)
Dónde: xi es el valor obtenido para
cada repetición, su valor medio, y t p(%, n-1) el valor de la t de Student, que depende del nivel de confianza p (%) y de los
grados de libertad (n-1).
Este estudio
estadístico permite fijar el número de repeticiones a realizar para cada
determinación (n), con el fin de obtener resultados fiables y conocer el error
cometido (e)
(Norma ISO: 5725-1968).
Los materiales utilizados
para este estudio fueron la turba Sphagnum
rubia de referencia (T) por su homogeneidad y el compost
denominado C2 por su mayor heterogeneidad. Los resultados obtenidos se muestran en las Tablas I-1
(T) e I-2 (C2).
En el caso de la turba (Tabla I-1) se observa que,
para la determinación de los parámetros físicos y físico-químicos seleccionados
(IG, pH y CE), es suficiente con realizar tres
repeticiones para alcanzar el nivel de confianza preestablecido. Sin embargo, para
la determinación de elementos asimilables son necesarias hasta 8 repeticiones
para situar el error por debajo del máximo aceptable. Hay que señalar que esto
se debe a los bajos niveles que presenta la turba en estos elementos y no a una
falta de homogeneidad. Por ello, se establece como válido un valor de n=3.
Tabla I-1. Resultados del estudio de reproducibilidad en la
determinación del índice de grosor (IG) y de los parámetros físico-químicos y
químicos de una turba Sphagnum
rubia utilizada como material homogéneo de referencia
Parámetro
|
Máximo |
Mínimo |
Media |
S |
CV |
n |
e |
IG, %
|
37 |
42 |
40 |
1,42 |
4 |
3 |
3,53 |
pH |
3,35 |
3,62 |
3,50 |
0,08 |
2,40 |
3 |
0,21 |
CE,
dS/m |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,00 |
3,41 |
3 |
0,01 |
Elementos, mg/l sustrato |
|
|
|
|
|
||
N-NH4+ |
4,48 |
6,18 |
5,16 |
0,60 |
12 |
6 |
1,49 |
N-NO3- |
nd |
nd |
nd |
-- |
-- |
-- |
-- |
P |
0,87 |
1,34 |
1,11 |
0,13 |
12 |
6 |
0,33 |
K |
3,56 |
5,23 |
4,23 |
0,57 |
14 |
7 |
1,43 |
Ca2+ |
19 |
23 |
21 |
1,20 |
5,85 |
3 |
2,99 |
Mg2+ |
4,91 |
5,8 |
5,33 |
0,29 |
5,40 |
3 |
0,72 |
S |
20 |
27 |
23 |
1,98 |
8,50 |
5 |
4,93 |
Cl- |
36 |
59 |
49 |
1,97 |
4,01 |
3 |
4,90 |
Na+ |
27 |
34 |
31 |
2,06 |
6,64 |
4 |
5,13 |
Fe |
0,68 |
1,04 |
0,86 |
0,12 |
14 |
7 |
0,29 |
Zn |
0,11 |
0,21 |
0,16 |
0,02 |
14 |
7 |
0,06 |
Cu |
0,07 |
0,11 |
0,09 |
0,01 |
15 |
8 |
0,03 |
Mn |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,00 |
6,94 |
4 |
0,01 |
B |
nd |
nd |
nd |
-- |
-- |
-- |
-- |
Mo |
0,12 |
0,17 |
0,14 |
0,02 |
13 |
7 |
0,05 |
S:
desviación estándar, CV: coeficiente de variación, n: número de repeticiones
que habría que realizar para alcanzar un
nivel de confianza del 90 %, e: error máximo
cometido para un nivel de confianza del 95 %,
realizando tres repeticiones, nd:
concentración no detectable con la metodología utilizada
En el caso del compost C2 (Tabla I-2), tan sólo son necesarias 2 repeticiones para obtener resultados significativos de IG, pH y CE. Esto significa que a pesar de su heterogeneidad es un material de características físicas y físico-químicas constantes y homogéneas. Respecto a los parámetros de la caracterización química, los valores de N-NO3-, P, Fe y B son los que mayor coeficiente de variación presentan, siendo necesario, en algunos casos, realizar hasta 6 repeticiones.
Dado que llevar a cabo un número de repeticiones tan elevado para caracterizar un material en laboratorio es a veces inviable, y teniendo en cuenta los amplios intervalos de variación de los niveles de referencia aceptados para los sustratos utilizados en plantas de contenedor, puede concluirse que, para la obtención de resultados fiables, serán suficientes tres repeticiones, no estando justificado realizar un mayor número de extractos.
Tabla A-2. Resultados del estudio de
reproducibilidad en la determinación del índice de grosor (IG) y de los
parámetros físico-químicos y químicos del compost C2,
como material más heterogéneo
Parámetro
|
Máximo |
Mínimo |
Media |
S |
CV |
n |
e |
IG, % |
60 |
64 |
62 |
1,37 |
2,20 |
2 |
3,40 |
pH |
9,89 |
10,33 |
10,24 |
0,14 |
1,32 |
2 |
0,34 |
CE,
dS/m |
6,07 |
6,31 |
6,17 |
0,09 |
1,40 |
2 |
0,22 |
Elementos, mg/l sustrato
|
|
|
|
|
|
||
N-NH4+ |
123 |
156 |
131 |
8,61 |
6,55 |
4 |
21,4 |
N-NO3- |
9,13 |
12,51 |
10,95 |
1,28 |
11,69 |
6 |
3,18 |
P |
180 |
237 |
210 |
19 |
9,20 |
5 |
48,1 |
K |
13943 |
15572 |
14713 |
623 |
4,23 |
3 |
1547 |
Ca2+ |
274 |
342 |
300 |
20 |
6,60 |
4 |
49,2 |
Mg2+ |
136 |
158 |
146 |
7 |
4,48 |
3 |
16,2 |
S |
2469 |
2757 |
2622 |
94 |
3,57 |
3 |
233 |
Cl- |
3908 |
4723 |
4269 |
296 |
6,94 |
4 |
736 |
Na+ |
469 |
533 |
500 |
22 |
4,46 |
3 |
55,4 |
Fe |
40 |
53 |
46,61 |
5 |
10,76 |
6 |
12,5 |
Zn |
7,80 |
9,33 |
8,57 |
0,51 |
5,97 |
4 |
1,27 |
Cu |
10,78 |
13,00 |
11,87 |
0,81 |
6,80 |
4 |
2,00 |
Mn |
1,49 |
1,86 |
1,69 |
0,13 |
7,42 |
4 |
0,31 |
B |
5,51 |
8,30 |
7,06 |
0,81 |
11,45 |
6 |
2,01 |
Mo |
2,06 |
2,28 |
2,19 |
0,08 |
3,53 |
3 |
0,19 |
S: desviación estándar, CV: coeficiente de variación, n: número de repeticiones que habría que realizar para alcanzar un nivel de confianza del 90 %, e: error máximo cometido para un nivel de confianza del 95 %, realizando tres repeticiones, nd: concentración no detectable con la metodología utilizada