ESTUDIO DE REPRODUCIBILIDAD

Con objeto de estimar la idoneidad de la metodología de caracterización de sustratos utilizada en el laboratorio a los materiales objeto de este trabajo, se realizó un estudio de reproducibilidad de la determinación de los parámetros físicos, físico-químicos y químicos más importantes.

Para llevar a cabo este estudio se realizaron un total de 20 repeticiones con cada uno de los materiales, en dos días distintos, como si se tratara de muestras independientes, y por lo tanto sometidas a todo el proceso analítico (desde la toma de muestra representativa, hasta la determinación analítica). A partir de los datos obtenidos en  las determinaciones, se calcularon los siguientes parámetros estadísticos: 1) desviación estándar (S); 2) coeficiente de variación (CV); 3) número de repeticiones (n) que habría que realizar para alcanzar un  nivel de confianza del 90 %; y 4) error máximo (e) cometido para un nivel de confianza del 95 %,  realizando tres repeticiones.

Las ecuaciones utilizadas para cada uno de los parámetros fueron:

(1)

(2)

(3)

(4)

 

Dónde: xi es el valor obtenido para cada repetición,  su valor medio, y t p(%, n-1) el valor de la t de Student, que depende del nivel de confianza p (%) y de los grados de libertad (n-1).

Este estudio estadístico permite fijar el número de repeticiones a realizar para cada determinación (n), con el fin de obtener resultados fiables y conocer el error cometido (e) (Norma ISO: 5725-1968).

Los materiales utilizados para este estudio fueron la turba Sphagnum rubia de referencia (T) por su homogeneidad y el compost denominado C2 por su mayor heterogeneidad. Los resultados obtenidos se muestran en las Tablas I-1 (T) e I-2 (C2).

En el caso de la turba (Tabla I-1) se observa que, para la determinación de los parámetros físicos y físico-químicos seleccionados (IG, pH y CE), es suficiente con realizar tres repeticiones para alcanzar el nivel de confianza preestablecido. Sin embargo, para la determinación de elementos asimilables son necesarias hasta 8 repeticiones para situar el error por debajo del máximo aceptable. Hay que señalar que esto se debe a los bajos niveles que presenta la turba en estos elementos y no a una falta de homogeneidad. Por ello, se establece como válido un valor de n=3.

Tabla I-1. Resultados del estudio de reproducibilidad en la determinación del índice de grosor (IG) y de los parámetros físico-químicos y químicos de una turba Sphagnum rubia utilizada como material homogéneo de referencia

Parámetro

Máximo

Mínimo

Media

S

CV

n

e

IG, %

37

42

40

1,42

4

3

3,53

pH

3,35

3,62

3,50

0,08

2,40

3

0,21

CE, dS/m

0,06

0,07

0,06

0,00

3,41

3

0,01

Elementos, mg/l sustrato

 

 

 

 

 

N-NH4+

4,48

6,18

5,16

0,60

12

6

1,49

N-NO3-

nd

nd

nd

--

--

--

--

P

0,87

1,34

1,11

0,13

12

6

0,33

K

3,56

5,23

4,23

0,57

14

7

1,43

Ca2+

19

23

21

1,20

5,85

3

2,99

Mg2+

4,91

5,8

5,33

0,29

5,40

3

0,72

S

20

27

23

1,98

8,50

5

4,93

Cl-

36

59

49

1,97

4,01

3

4,90

Na+

27

34

31

2,06

6,64

4

5,13

Fe

0,68

1,04

0,86

0,12

14

7

0,29

Zn

0,11

0,21

0,16

0,02

14

7

0,06

Cu

0,07

0,11

0,09

0,01

15

8

0,03

Mn

0,05

0,05

0,05

0,00

6,94

4

0,01

B

nd

nd

nd

--

--

--

--

Mo

0,12

0,17

0,14

0,02

13

7

0,05

S: desviación estándar, CV: coeficiente de variación, n: número de repeticiones que habría que realizar para alcanzar un  nivel de confianza del 90 %, e: error máximo cometido para un nivel de confianza del 95 %,  realizando tres repeticiones, nd: concentración no detectable con la metodología utilizada

En el caso del compost C2 (Tabla I-2), tan sólo son necesarias 2 repeticiones para obtener resultados significativos de IG, pH y CE. Esto significa que a pesar de su heterogeneidad es un material de características físicas y físico-químicas constantes y homogéneas. Respecto a los parámetros de la caracterización química, los valores de N-NO3-, P, Fe y B son los que mayor coeficiente de variación presentan, siendo necesario, en algunos casos, realizar hasta 6 repeticiones.

Dado que llevar a cabo un número de repeticiones tan elevado para caracterizar un material en laboratorio es a veces inviable, y teniendo en cuenta los amplios intervalos de variación de los niveles de referencia aceptados para los sustratos utilizados en plantas de contenedor, puede concluirse que, para la obtención de resultados fiables, serán suficientes tres repeticiones, no estando justificado realizar un mayor número de extractos.

Tabla A-2. Resultados del estudio de reproducibilidad en la determinación del índice de grosor (IG) y de los parámetros físico-químicos y químicos del compost C2, como material más heterogéneo

Parámetro

Máximo

Mínimo

Media

S

CV

n

e

IG, %

60

64

62

1,37

2,20

2

3,40

pH

9,89

10,33

10,24

0,14

1,32

2

0,34

CE, dS/m

6,07

6,31

6,17

0,09

1,40

2

0,22

Elementos, mg/l sustrato

 

 

 

 

 

N-NH4+

123

156

131

8,61

6,55

4

21,4

N-NO3-

9,13

12,51

10,95

1,28

11,69

6

3,18

P

180

237

210

19

9,20

5

48,1

K

13943

15572

14713

623

4,23

3

1547

Ca2+

274

342

300

20

6,60

4

49,2

Mg2+

136

158

146

7

4,48

3

16,2

S

2469

2757

2622

94

3,57

3

233

Cl-

3908

4723

4269

296

6,94

4

736

Na+

469

533

500

22

4,46

3

55,4

Fe

40

53

46,61

5

10,76

6

12,5

Zn

7,80

9,33

8,57

0,51

5,97

4

1,27

Cu

10,78

13,00

11,87

0,81

6,80

4

2,00

Mn

1,49

1,86

1,69

0,13

7,42

4

0,31

B

5,51

8,30

7,06

0,81

11,45

6

2,01

Mo

2,06

2,28

2,19

0,08

3,53

3

0,19

S: desviación estándar, CV: coeficiente de variación, n: número de repeticiones que habría que realizar para alcanzar un  nivel de confianza del 90 %, e: error máximo cometido para un nivel de confianza del 95 %,  realizando tres repeticiones, nd: concentración no detectable con la metodología utilizada

 

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